水質(zhì)檢測行業(yè)二氧化硅的檢測通常采用分光光度法測定,分為硅鉬黃和硅鉬藍光度法。硅鉬黃法是在一定條件下訂購硅酸與鉬酸銨反應(yīng),產(chǎn)生黃色可溶性硅鉬雜多酸配合物。在一定濃度范圍內(nèi),黃色配合物的吸光率與硅酸濃度成正比,其吸光率是根據(jù)440nm波的優(yōu)點來確定的,從而獲得二氧化硅的濃度。硅鉬藍法是將硅鉬黃法產(chǎn)生的硅鉬黃用氧化劑轉(zhuǎn)化為藍色配合物(即硅鉬藍)。在一定濃度范圍內(nèi),藍色配合物的吸光率與硅酸濃度成正比,其吸光率是根據(jù)680nm波的優(yōu)點來確定的,從而獲得二氧化硅的濃度。 通過比較這兩種方法的測定原理,可以發(fā)現(xiàn)“硅鉬藍法”是在“硅鉬黃法”的基礎(chǔ)上進一步恢復顯色反應(yīng),因此“硅鉬藍法”的操作過程較多,操作時間較長。硅鉬黃法可以測量二氧化硅含量高于硅鉬藍法,即硅鉬藍法檢測限制較低,靈敏度較高。因此,在一般分析中,硅鉬藍光度法用于測定少量二氧化硅。 用光度法測定二氧化硅時,最重要的問題是將樣品中的硅全部轉(zhuǎn)移到溶液中,并以單分子硅酸的狀態(tài)存在。因此,在制備樣品溶液時,為了獲得穩(wěn)定的單硅酸溶液,通常使用碳酸鉀(碳酸鈉)-硼砂混合溶劑(2∶1)、苛性鈉或苛性鉀分解樣品,采用逆酸化法,即溶液熔化后用水浸泡制成的堿性溶液,快速倒入稀鹽酸中,使溶液從偏堿中快速超過pH=3~7類,變成pH=0.5~2的酸性溶液可以大大降低聚合硅酸的形成。此外,溶液的酸值、溫度和并存離子對測定結(jié)果有影響,因此應(yīng)根據(jù)實際情況采取相應(yīng)措施減少或消除可能產(chǎn)生的偏差。
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